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主營(yíng)產(chǎn)品:X射線(xiàn)熒光光譜儀

走進(jìn)斯派克X射線(xiàn)熒光光譜儀,帶您了解冶金分析中光譜儀的作用

點(diǎn)擊次數:2179  更新時(shí)間:2020-10-15

冶金分析是指冶金生產(chǎn)過(guò)程中各物料的化學(xué)組成及其含量的分析。它對原料的選擇,在冶煉前的爐料計算,冶煉工藝流程的控制中,產(chǎn)品的檢驗,新產(chǎn)品的試制,以及冶金工廠(chǎng)中環(huán)保分析都是*的。

 

特點(diǎn)是:
①在保證生產(chǎn)質(zhì)量的前提下,分析速度要快,特別是分析;
②冶金分析物料種類(lèi)繁多,有固體、粉末和液體等,因此要求分析方法適應性強;
③分析數量大,任務(wù)重,并且要求日夜連續不斷進(jìn)行。X射線(xiàn)熒光分析技術(shù)正好能滿(mǎn)足冶金分析的特殊要求,一臺多道X射線(xiàn)熒光光譜儀能在一分鐘之內分析20~30個(gè)元素,而其分析精密度*可以和濕法化學(xué)分析相媲美,分析范圍又很寬,從幾個(gè)ppm到100%。這樣可以節省大量人力,提高工作效率,它又很少使用酸和特種化學(xué)試劑,不會(huì )污染環(huán)境。

 

然而斯派克X射線(xiàn)光譜分析法并不是一種法,而是依靠用標準試樣相比較來(lái)作分析。以鋼鐵分析為例,標準試樣的、國內的都有,但是如果對表面效應不重視,那末好的標準試樣,分析出來(lái)結果也會(huì )是錯誤的。金屬試樣一般可以直接從爐中取樣冷凝而成,或者從大塊金屬或原料上切取試片,這樣能用固體狀態(tài)進(jìn)行分析,有速度快、方法簡(jiǎn)便和分析精密度高的特點(diǎn),缺點(diǎn)是不能加入內標或者進(jìn)行稀釋?zhuān)诤哿吭胤治鰰r(shí),又不能采用化學(xué)分離,不容易得到合適的標準試樣,又很難人工合成。

 

固體樣品的制備

 

一般切割或直接澆鑄的試樣表面比較粗糙,通常需要進(jìn)一步研磨。磨可以在磨片機上研磨,也可以在磨床上加工光潔度較高的表面。通常使用的磨料有各種顆粒度的氧化鋁(即剛玉)或碳化硅即(金鋼砂)。一般不拋光或化學(xué)腐蝕等特殊處理,在測量短波譜線(xiàn)如鉬、鎳、鉻等元素時(shí),大約80~120粒度砂紙的光潔度即可滿(mǎn)足要求,但測量長(cháng)波譜線(xiàn)要求試樣表面光潔度要高,特別重要的是分析試樣和標準樣品的表面一定要有一致的光潔度。樣品在測量時(shí),好能自轉,以減少表面效應、顆粒度和不均勻性的影響。如果樣品沒(méi)有自轉裝置,則樣品放置位置必須使樣品的表面磨痕和入射、出射X射線(xiàn)所構成的平面平行,這樣吸收小,如果相互垂直時(shí)吸收大。

 

樣品在研磨過(guò)程中,有可能把樣品中夾雜物磨掉,造成某些元素分析結果偏低,或者也可能發(fā)生表面沾污。分析低鋁時(shí),如果使用氧化鋁作磨料,表面就可能被沾污,這時(shí)好采用碳化硅磨料,反之如果分析低硅時(shí),應采須知氧化鋁佬磨料。對有色金屬如鋁合金、銅合金等,它們遠比鋼鐵試樣要軟,不能用砂紙研磨,而應該用車(chē)床,以保證樣品表面光潔度。檢驗這種表面沾污的方法測量沾污元素譜線(xiàn)的強度比。對于原子序數60以下的元素,可測量其La1Ka強度比,對于原子序數60以上的重元素,應測量Ma/La1 強度比。試驗可以用有沾污的樣品和已知未沾污的同種合金樣品作比較,甚至還可以作為一種消除沾污的檢驗方法。

 

生鐵X射線(xiàn)熒光分析生鐵中碳是以元素狀態(tài)存在

 

灰口鐵中的碳有的呈球狀石墨,有的呈片狀石墨,在研磨過(guò)程中表面上脫落的石墨孔也會(huì )引起其他分析元素的污染,造成分析錯誤。澆鑄的試樣是不均勻的,不適合作X射線(xiàn)熒光分析。而急冷試樣的晶粒很細,分布,碳生成滲碳體(Fe3C),它是一種很脆而硬的中間化合物,表面可以利用研磨辦法加工。

 

中低合金鋼分析

 

用X射線(xiàn)熒光分析中低合金鋼有足夠靈敏度,多道X射線(xiàn)螢光光譜儀一般測量時(shí)間只需要20秒。好用銠靶X射線(xiàn)管,監控試樣測量為60秒,以提高分析精度,必要時(shí)要扣除重迭譜線(xiàn),用標準鋼樣NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。

 

不銹鋼的分析

 

不銹鋼X射線(xiàn)熒光分析是比較困難的,因為鎳、鉻、鐵三者存在著(zhù)嚴重的增強和吸收效應,必須采用數學(xué)分析,校正后鉻、鎳分析結果是非常令人滿(mǎn)意的。

 

非金屬材料分析

 

非金屬材料分析包括爐渣、礦石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大類(lèi),一種是把試樣振動(dòng)磨粉碎,然后壓制成直徑為40毫米的圓片,直接放在X射線(xiàn)熒光光譜儀上分析。這樣方法特點(diǎn)是速度快,一般五分鐘左右就能報出結果,適合作快速分析,但是有“顆粒度效應”和“礦物效應”,所以一定要嚴格控制試樣顆粒度大小。特別對輕元素分析,尤為嚴重,可以適當加入稀釋劑、粘結劑、重吸收劑,如硼酸、淀粉、硫酸釩等,來(lái)減少基體效應并可壓成圓片。另一種方法為熔融法,可以在試樣中加入熔劑如四硼酸鋰等,在高溫下溶融成玻璃熔珠,熔融時(shí)間一般為10~20分鐘,中間要搖動(dòng)以除去氣泡,對某些試劑還要加入氧化劑,如硝酸鈉等,為了防止試片破裂,可適當加入溴化物使其容易脫模。如在鉑-黃金(5%)坩堝中熔融,冷卻脫模以后,試樣就可以直接使用。這種方法準確度高,并且能消除“顆粒度效應”和“礦物效應”,但是分析速度慢,對某些元素靈敏度差。

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